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X射線衍射物相分析

晶體的X射線衍射圖像實質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細復(fù)雜的變換，每種晶體的結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間都有著一一對應(yīng)的關(guān)系，其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化，這就是X射線衍射物相分析方法的依據(jù)。制備各種標準單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對照，從而確定物質(zhì)的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。鑒定出各個相后，根據(jù)各相花樣的強度正比于改組分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可對各種組分進行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用“粉末衍射標準聯(lián)合會（JCPDS）”負責(zé)編輯出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”進行物相分析。

目前，物相分析存在的問題主要有：⑴ 待測物圖樣中的最強線條可能并非某單一相的最強線，而是兩個或兩個以上相的某些次強或三強線疊加的結(jié)果。這時若以該線作為某相的最強線將找不到任何對應(yīng)的卡片。⑵ 在眾多卡片中找出滿足條件的卡片，十分復(fù)雜而繁鎖。雖然可以利用計算機輔助檢索，但仍難以令人滿意。⑶ 定量分析過程中，配制試樣、繪制定標曲線或者K值測定及計算，都是復(fù)雜而艱巨的工作。為此，有人提出了可能的解決辦法，認為 從相反的角度出發(fā)，根據(jù)標準數(shù)據(jù)（PDF卡片）利用計算機對定性分析的初步結(jié)果進行多相擬合顯示，繪出衍射角與衍射強度的模擬衍射曲線。通過調(diào)整每一物相所占的比例，與衍射儀掃描所得的衍射圖譜相比較，就可以更準確地得到定性和定量分析的結(jié)果，從而免去了一些定性分析和整個定量分析的實驗和計算過程。

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