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熱重分析樣品制備
時間:2019-01-14      點擊數:2408

熱重分析樣品制備

熱重分析樣品制備比較復雜,需要考慮很多因素,下面是一些常見的樣品制備過程需要考慮的因素:

1:對于要分析的物質,樣品需有代表性。

2:制備過程中,樣品需盡可能沒有變化。

3:制備過程中,樣品需沒有受到污染。

4:樣品制備方法應該是一致和可重復的。只有一致的樣品量才較好獲得可對比的TGA數據。

5:樣品量的考慮。如果想獲得足夠的精確度,應有足夠的樣品量。特別是物質揮發成分非常小或者物質非均勻,此時更應該加入足夠的樣品量,方能測量準確。但是試樣量越大,整個試樣的溫度梯度也會加大,對于導熱較差的試樣更甚。而且反應產生氣體向外擴散的速率與試樣量有關,試樣量越大,氣體越不容易擴散。

6:樣品形態的考慮。制備過程中,需考慮樣品形態的影響。樣品的形狀和顆粒大小不同,對熱重分析的氣體產物擴散影響亦不同。一般來說大片狀的試樣的分解溫度比顆粒狀的分解溫度高,粗顆粒的分解溫度比細顆粒的分解溫度高。

7:試樣裝填方法。試樣裝填越緊密,試樣間接觸越好,熱傳導性就越好。這會讓溫度滯后現象變小。但是裝填緊密不利于氣氛與顆粒接觸,阻礙分解氣體擴散或逸出。因此可以將試樣放入坩堝之后,輕輕敲一敲,使之形成均勻薄層。

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